植物油六號溶劑殘留檢測氣相色譜儀
六號溶劑油,大豆抽提溶劑油外觀(guān)為無(wú)色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類(lèi)似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數液態(tài)油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。
6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對人體神經(jīng)系統、臟器會(huì )有一定的傷害,使神經(jīng)細胞內類(lèi)脂平衡失調,導致各種人體機能紊亂,食用油中溶劑殘留量過(guò)高,長(cháng)期食用會(huì )導致人精神麻痹甚至癱瘓。
目前6號抽取溶劑采用的標準是GB16629-26,標準中對餾程、芳烴、溴指數、硫含量、不揮發(fā)物等指標進(jìn)行了規定,新的標準中硫含量?jì)H為老標準的十二分之一,芳烴含量接近于零,不揮發(fā)物為老標準的三分之一,苯含量也有了更嚴格的標準。
溶劑殘留分析儀主要適用于:煉油廠(chǎng),衛生門(mén),質(zhì)量監督局等
步驟:1. 取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線(xiàn)制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱(chēng)取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入六號溶劑標準液配置6個(gè)不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(xiàn)(多個(gè)色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱(chēng)取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標準曲線(xiàn)進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線(xiàn)比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
測定方法:標準曲線(xiàn)取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復進(jìn)樣。
樣品分析;稱(chēng)取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
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