離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱(chēng)高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線(xiàn)自動(dòng)連續電導檢測。
離子色譜儀的分離原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對樹(shù)脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導抑制到小,這樣當被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導池時(shí)就有較大的可準確測量的電導信號。
離子色譜儀的系統壓力故障分析:
1.系統壓力降低或無(wú)壓力
在離子色譜儀的使用過(guò)程中,如果系統發(fā)生泄漏了,就會(huì )造成系統壓力的降低。發(fā)生這種情況需要仔細檢查離子色譜儀各個(gè)接頭是否已擰緊,如有松動(dòng),請立即擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內形成空穴,啟動(dòng)泵后系統壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出,此時(shí)要做的就是想將泵停止運行,并擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動(dòng)泵。
2.系統壓力升高
一般來(lái)說(shuō),在離子色譜儀使用之前,需要將高壓極限壓力設定好,一般范圍為15MP左右。為了防止離子色譜儀由于高壓出現問(wèn)題,系統在升至高壓極*會(huì )自動(dòng)關(guān)閉,當壓力超過(guò)正常壓力的30%時(shí),則可以認定壓力不正常。壓力的升高與以下因素有關(guān):
?、佼斢袡C溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì )升高;
?、谀扯喂茏佣氯斐上到y壓力突然升高。逐段檢查,更換;
?、郛斄魉俪^(guò)正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì )升高。
3.保留時(shí)間的延長(cháng)或縮短
保留時(shí)間的變化會(huì )直接影響到待測組分的定性和定量,影響離子色譜保留時(shí)間穩定的因素有:
?、匐x子色譜儀又不見(jiàn)在使用時(shí)街頭沒(méi)有擰緊,存在漏液現象;
?、谙到y內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液;
?、凼褂玫奶妓釟溻c和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(cháng)。