氣相色譜儀在濃香型白酒檢測重的應用

白酒的組分種類(lèi)繁多，內容跨度大，被稱(chēng)為蒸餾白酒類(lèi)冠。用氣相色譜法分析白酒香氣組分工作始于1968年，通過(guò)研究分析了茅臺系列酒的香氣成分，并從茅臺酒中得出了50組分的鑒定，如紅外、質(zhì)譜，奠定了我國采用現代色譜法分析白酒的基礎。近30年來(lái)，在國內科研單位和部分白酒企業(yè)的共同努力下，氣相色譜法在白酒分析中得到了廣泛的應用。南京科捷分析儀器多年研究生產(chǎn)的白酒專(zhuān)用氣相色譜儀也在市場(chǎng)上得到了廣泛的認可。

1、用于衛生質(zhì)量監測和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗

目前，白酒產(chǎn)品質(zhì)量標準共有14項標準，其中有10項是用氣相色譜法測定的，標準方法包括填充柱氣相色譜法和毛細管柱氣相色譜法。盡管有許多類(lèi)型的標準，但甲醇和雜醇油的衛生標準有限公司需要進(jìn)行測量，對國家白酒類(lèi)瀘州白酒類(lèi)總量約占7 000，其次是汾酒白酒類(lèi)，從生產(chǎn)或地理覆蓋白酒類(lèi)其他類(lèi)型要小得多。因此，從事白酒氣相色譜的工作人員應熟悉甲醇和雜醇油（異丁醇、異戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯）測定技術(shù)。這些組件可以通過(guò)毛細管柱氣相色譜法測定準確、靈敏，但從簡(jiǎn)單實(shí)用的角度看，也可以使用DNP柱法，其特點(diǎn)是主要的白酒類(lèi)酒精除酸單一的目的和醛成分分別只要柱分離，適當的制備和應用，柱壽命可長(cháng)達幾年。1998年，研究組成員對柱材、涂布工藝和色譜條件進(jìn)行了再研究，特別是在較高的柱溫下，通過(guò)甲醇的定量求解，柱性能更加完善。

2、用于白酒勾兌及成品質(zhì)量控制

對于成分極其復雜的白酒，僅依靠10種主醇、單一醛和醛，用填充柱分析難以掌握產(chǎn)品的質(zhì)量。1991年，由蔡新推出的一款高性能的毛細管柱白酒類(lèi)香味成分技術(shù)直接測定，測量對象延伸到有機酸和一些香料和相關(guān)組件，大大提高了對實(shí)用價(jià)值分析在白酒類(lèi)質(zhì)量控制的氣相色譜法。對4跨度達3個(gè)數量級，內容如何選擇合適的色譜柱和色譜分離條件，成為一個(gè)非常重要的鏈接。除了依賴(lài)于保留指數法的GC/MS、GC和使用標準樣品，還應該對葡萄酒的香氣進(jìn)行定性的識別和測定。要想獲得準確的定量，可以采用裂解注射法，消除寬沸點(diǎn)的樣品分流進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生的歧視效應。這方面有效的解決方法是采用多個(gè)內標定量方法，測定不同的沸點(diǎn)和不同的揮發(fā)性成分。

3、用于不同香型白酒的特征組分

3.1、建立了高效毛細管柱直接進(jìn)樣法測定白酒中微量香氣成分的方法

白酒在未經(jīng)任何處理的情況下，直接注入毛細管柱，其中包括酸類(lèi)、醇類(lèi)、醛類(lèi)和乙縮醛的衍生物等，多達60種的“骨架"的組成部分，通過(guò)1個(gè)樣品的分析，獲得定量結果更準確。所以，這是目前從事在白酒類(lèi)色譜分析的技術(shù)，是一項很困難的技術(shù)。

3.2、吹掃捕集法測定白酒中微量揮發(fā)性成分

吹掃捕集法也被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空法，是20世紀80年代中期國外啤酒的引進(jìn)新的技術(shù)，它是低水平ppb微量揮發(fā)性成分高的富集和定量再現的特點(diǎn)，具有廣闊的應用前景，但該裝置相對昂貴，對用戶(hù)的技術(shù)要求非常高。要想將此方法應用于痕量揮發(fā)性白酒類(lèi)的確定，要考慮它的特點(diǎn)，主要是因為它是水和乙醇的選擇性吸附，可以排除大量白酒類(lèi)，并保留其他風(fēng)味成分，其揮發(fā)性成分的富集和味道很接近。

3.3、直接測定游離有機酸

白酒中的游離有機酸，尤其是脂肪酸是香氣的重要組成部分，其含量不高，但由于具有明顯的風(fēng)味，所以香型白酒在研究中占有重要的地位。傳統的測定方法是鹽和干，然后變冷，用于氣相色譜法測定，操作繁瑣，導數溶劑萃取法直接影響定量的準確性。20世紀90年代，隨著(zhù)毛細管柱技術(shù)的進(jìn)步，使脂肪酸不經(jīng)衍生而直接供GC測定成為可能。目前，免費的短鏈脂肪酸C：CH的葡萄酒樣品直接進(jìn)樣測定，與長(cháng)鏈脂肪酸C9比需要采取措施集中、中和、酒種真空濃縮干燥，可用于甲酸氣相色譜法測定，無(wú)溶劑，無(wú)衍生操作，就可以分析20種游離脂肪酸等有機物。如果沒(méi)有對氣相色譜法測定乳酸直接派生，或其他輕基，酮和羧酸和揮發(fā)性酸，仍然有一定的技術(shù)困難，使用液相色譜或離子色譜法應該是解決問(wèn)題的正確途徑。

3.4、氮的化合物的測定

含氮烷基化合物代表白酒中的醬香味或焦味，其含量以1 mg/L為主，難以分析。余曉通過(guò)計算相鄰語(yǔ)音的解離常數，提高酸化萃取條件，實(shí)現從茅臺葡萄酒的1個(gè)樣品中有36種含氮的化合物，包括29種烷基吡嗪類(lèi)，用內標法定量測定組可分為21種類(lèi)型。

3.5、硫化合物的測定

通常情況下，含硫的有機化合物在飲料和葡萄酒中的含量極低，但由于其小的I＝7值，葡萄酒的風(fēng)味受到影響。揮發(fā)性硫化物可用吹掃捕集法測定，硫化物分析已成為白酒檢測標準的內容之一。

現代氣相色譜分析技術(shù)在我國已經(jīng)進(jìn)入了白酒類(lèi)分析領(lǐng)域，它的出現為白酒檢測提供了重要的技術(shù)手段，有廣闊的發(fā)展空間。