2、散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會(huì )產(chǎn)生影響。這是因為熒光信號比發(fā)射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾??捎每瞻兹芤簻y量分析線(xiàn)處的散射光強度予以校正。在測定汞的實(shí)驗中,出現測定結果的重復性不滿(mǎn)足要求的現象,通過(guò)將汞元素燈預熱約10min,然后再操作,這樣測定結果的重復性得到了明顯的改善。因此,操作時(shí)為保證光源的穩定性,元素燈必須得到充分的預熱。
3、環(huán)境的干擾
原子熒光光度計對實(shí)驗環(huán)境要求較高。因此,在實(shí)驗中要注意對各環(huán)境因素。
首先儀器擺放的上方應配有排風(fēng)設施,如抽風(fēng)機、萬(wàn)向排風(fēng)機等,經(jīng)常注意實(shí)驗室的通風(fēng)和實(shí)驗室的清潔;
其次要注意在該實(shí)驗室內不存放易污染、揮發(fā)性強的物質(zhì);經(jīng)常清洗反應系統的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應條件對溫度有要嚴格的要求,若環(huán)境溫度變化太大,使燈的穩定性會(huì )受到影響,儀器室內的溫度應以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內的酸霧附著(zhù)在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
另外,實(shí)驗環(huán)境中自身帶來(lái)的影響也不可忽視,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開(kāi)放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實(shí)驗容器清洗不干凈等,這些問(wèn)題如不及時(shí)處理,也會(huì )導致熒光強度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實(shí)驗容器需經(jīng)酸浸泡并嚴格清洗后使用。
4、試劑的影響
硼化鉀和氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應,生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物,然后借助于載氣將其導入石英管燃燒,氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過(guò)高,會(huì )使熒光強度變化幅度增大,如冷原子熒光法測汞,當氫化鉀的濃度高時(shí),生成的大量氫氣會(huì )使測汞的靈敏度和穩定性變差,因此,還原劑濃度應低些為宜,是現用現配。在測定汞元素時(shí),為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失,常加入重鉻酸鉀作為保護劑,這樣可是測定結果的重復性得到很好的改善。另外,實(shí)驗用水的質(zhì)量也應嚴格控制,否則會(huì )使試劑空白偏高,影響測定結果的準確性。
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